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热变形维卡温度试验机温度参数在线校准方法

作者: 时间:2019-11-04199 次浏览

信息摘要:

维卡试验机的校准参数主要有铂电阻温度、升温速率(时间)、负载砝码及形变量测量系统。维卡试验机作为一种多参数的大型实验设备,需要进行周期性校准以保证其准确度。基于它的校准方法论述比较缺乏,并由于温度参数直接作为测试结论,本文主要介绍温度参数的在线校准方法,并进行不确定度评定。其他参数的仪器校准相对于温度参数仪器校准较为简单,本文不做阐述。

热变形维卡温度试验机(以下简称维卡试验机)用来测试塑料成型后的热变形温度和维卡软化点温度两项重要的热性能指标,为控制产品的质量或作为产品使用条件提供参考。维卡试验机一般由油浴槽、温度控制系统、一个或多个试样支架、搅拌装置、负载装置、测试软件等组成,可以实时监控实验温度及实验形变量曲线。

维卡试验机的校准参数主要有铂电阻温度、升温速率(时间)、负载砝码及形变量测量系统。维卡试验机作为一种多参数的大型实验设备,需要进行周期性校准以保证其准确度。基于它的校准方法论述比较缺乏,并由于温度参数直接作为测试结论,本文主要介绍温度参数的在线校准方法,并进行不确定度评定。其他参数的计量校准相对于温度参数仪器校准较为简单,本文不做阐述。

1 温度校准方法一

1.1 原理

热变形温度(heat deflection temperatureHDT)是指,对浸在一定升温速率(50 /h 120 /h)导热介质中的一定尺寸矩形试样施以规定负载、试样中心的变形量达到与试样尺寸所对应的形变量时的温度。维卡软化点温度(vicat softening temperature,VST)是将热塑性塑料放置于液体传热介质中,在一定的负荷(1 000 g 5 000 g)和升温速率(50 /h 120 /h)条件下、试样被直径 1 mm 2 的针头压入 1 mm 时的温度。

1.2 仪器校准方法

维卡试验机共有六个工作站,每个工作站都有一根测量铂电阻,整个油浴槽中有一根控温铂电阻。在实验前,将规定试样放置在每个工作站上,然后加上负载,并连接位移测量系统。同时在电脑软件上选择热变形实验,并设置一个超过标准的形变量,以保证在所设定的上限温度到达前实验不会停止。

在仪器校准前准备时,在油槽中心点及每个工作站的测量铂电阻同一位置放置温度测量系统的铂电阻并将其固定,将之连接在数据采集器上并连接计算机。在维卡试验机操作界面设置好升温速率和升温上限温度,并在开始升温的同时使用电子秒表开始计时,用于升温速率的测量。

温度校准点应该选取低于 27 ℃开始。由于维卡试验机的温度校准过程属于动态仪器校准,因此在 50 /h的升温速率下设置数据采集器的扫描采集间隔为 7 s

120 /h 的升温速率下,3 s 的扫描间隔已经可以跟随升温变化速率,但是考虑到仪器校准时的重复测量,仪器校准中将采集频率设置在 1 s。在仪器校准过程中,记录维卡试验机指示值达到整 10 ℃时的时间点。

仪器校准连接框图如图 1 所示。

温度校准使用的标准器为:数据采集器配四线制铂电阻温度测量系统。

                                             

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1.3 测量结果及不确定度评定

维卡试验机在 120 /h 的升温速率下、油槽温度上限温度设置为 140 ℃时的仪器校准数据如表 1 所示。表 1 中维卡试验机的温度校准点选取每整 10 ℃温度点。在图 2 中可以看到维卡试验机在设定时间内测量得到的温升曲线与设定指示值的对比图。

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测量模型:Δt = t 1  - t 2

式中:Δt —— 维卡试验机温度示值误差,℃;

 t1 —— 维卡试验机温度示值,℃;

 t2 —— 标准器实测值,℃

不确定度 u(t) 可能的来源包括测量重复性引入的标准不确定度 u(tv) 以及标准器的示值误差引入的标准不确定度 u(tt)。前者采用不确定度 A 类评定,后者采用不确定度 B 类评定。

考虑到重复测量在仪器校准中的必要性,前文中已将采集器采集频率设置在 1 s。采集器在得到单通道10 个重复测量数据的同时,维卡试验机在 10 s 内的温升在 50 /h 120 /h 两种不同的升温速率下分别达到 0.33 /s 以及 0.14 /s。以 100 ℃仪器校准点为例,重复性仪器校准数据见表 2,由温度的测量重复性得到的不确定度分量为 u 1 = 0.10 ℃。

数据采集器配四线制铂电阻温度测量系统示值误差引入的标准不确定度分量为 u 2  = 0.16/ = 0.09 ℃。

数据采集器分辨力引入的不确定度分量为u 3  = 0.01/ = 0.006 ℃。

四线制铂电阻温度测量系统滞后性带来的不确定度分量为 u 4  = 0.1/ = 0.06 ℃。

最后合成不确定度 u c  = 0.15 ℃,计算扩展不确定度取 k = 2,则 U = 0.30 ℃。

从扩展不确定度评定结果可以看出,在每个整10 ℃仪器校准点,仪器校准结果都需要给出对应的不确定度评定。由于由重复性引入的不确定度分量较大,而测量重复性在动态升温过程中的不稳定性,使得在某一温度点的重复性取值都是一个较大范围,这点导致引入不确定度分量远大于其他分量,直接影响最后扩展不确定度评定结果。因此在仪器校准维卡试验机时,认为需要引入第二种仪器校准方法辅助确定铂电阻测量系统温度的准确度,并减小扩展不确定度。

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2 温度校准方法二

2.1 仪器校准方法

前文中提到温度校准方法一可以对维卡试验机在正常实验测试中进行在线仪器校准,不影响仪器正常使用。

从最后结果中可以发现,在线仪器校准方法在采集器以及多个测量系统的配合下得到实时的温度曲线以及准确的测量数据,但是测量不确定度的评定结果不理想,并且测试始终处于一种动态过程中,因此在在线仪器校准方法一的基础上,可以辅助第二种方法。参照数字温度计的一般仪器校准方法对于维卡试验机每个工作站的铂电阻进行仪器校准,连接示意如图 3 所示。

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2.2 测量结果及不确定度评定

100 ℃仪器校准点为例,方法二 100 ℃时的重复性仪器校准数据如表 3 所示。建立测量模型并进行不确定度评定:

测量模型:Δt = t 1  -t 2 + t 3

式中:Δt —— 维卡试验机温度示值误差,℃;

 t1 —— 维卡试验机温度示值,℃;

 t2 —— 标准器标准值,℃;

 t3 —— 标准器修正值,℃

在温度校准方法二中,由于重复性所引出的标准不确定度:u 1 = 0.006 ℃。

由标准温度源准确度引入的标准不确定度分量为 u 2 = 0.1/ = 0.09 ℃。

由标准温度源分辨力引入的不确定度分量为u 3 = 0.001/ = 0.000 6 ℃。

由数字温度计准确度引入的标准不确定度分量为 u 4 = 0.03/ = 0.02 ℃。

由数字温度计分辨力引入的不确定度分量为u 5 = 0.01/ = 0.006 ℃。

最后合成不确定度 u c  = 0.10 ℃,计算扩展不确定度取 k = 2,则 U = 0.20 ℃。

从扩展不确定度评定结果可以看出,虽然不确定度分量较多,但是结果却相对于方法一所评定出的结果小。主要是因为在稳态仪器校准中,消除了由测量中采集系统滞后性以及在动态仪器校准中重复测量带来的较大不确定度分量。因此,仪器校准方法二对于测量系统的单一点仪器校准具有较高的准确性。

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3 结语

本文提出了两种热变形维卡试验机温度的在线仪器校准方法。在日常仪器校准中,可以使用方法一,将采集到的数据形成升温曲线,将之与维卡试验机设定的升温曲线进行比较拟合,从中找出超差温度点,然后配合方法二进行固定点修正。方法一可以系统直观地反映出实测温度与设定温度之间的关系,但由于动态升温,导致测量不确定度较大。而方法二只能进行单点仪器校准,效率较低。由此可见,仪器校准热变形及维卡软化点测定仪时,结合方法一和方法二可以较好地弥补两种仪器校准方法的不足,从而使仪器校准结果更加准确,不确定度的评定更加合理。

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