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快检室门尼粘度试验机的仪器校准方法

作者: 时间:2019-11-04118 次浏览

信息摘要:

本工作在吸取混炼胶配方设计、质量工艺管理、检测设备等相关人员以及设备制造商各方意见和建议后,提出了双胶校准混炼胶门尼粘度试验机的方法,希望对混炼胶检测设备的校准起到参考作用,提高计量校准的科学性和规范性。

门尼粘度可反映混炼胶的加工性能以及相对分子质量的大小和分布。一般而言,门尼粘度高的胶料不易混炼均匀,加工困难,其相对分子质量大、分布范围宽;门尼粘度低的胶料易粘辊,其相对分子质量小、分布范围窄;门尼粘度过低则硫化后制品抗拉强度低。因此,门尼粘度是保证混炼胶后工序工艺稳定的重要参数。门尼粘度检测采用门尼粘度试验机,它不但能测定胶料的门尼粘度,表征胶料流变特性,而且能测定胶料的触变效应、弹性恢复、焦烧特性及硫化指数等性能。快检室的混炼胶检测是为了判断混炼胶中配合剂是否分散混炼均匀、有无漏加或错加以及操作控制是否符合工艺要求等。要对混炼胶各项性能做出准确判断,检测设备的高准确度和精度是前提,而检测仪器设备的校准是保证其准确度和精度的有效手段。本工作在吸取混炼胶配方设计、质量工艺管理、检测设备等相关人员以及设备制造商各方意见和建议后,提出了双胶校准混炼胶门尼粘度试验机的方法,希望对混炼胶检测设备的校准起到参考作用,提高计量校准的科学性和规范性。

1 实验

1.1 门尼粘度试验机校准的基本要求

大多数轮胎生产厂家使用丁基橡胶(IIR)作为参比胶进行门尼粘度试验机校准。使用标准物质校准简便易行、数据有可比性、准确度高,缺点是成本高及灵敏度低。我公司快检室有8台门尼粘度试验机,每天的检测量很大(约700车)。采用从生产车间领用的IIR作为参比胶进行门尼粘度试验机的检验。但采用单一IIR作为参比胶进行校准存在很多弊端。

1.2 参比胶及校准方法的选取

参比胶应具有以下特点:(1)具有特性量值的准确性、均匀性和稳定性;(2)量值具有传递性;(3)实物形式的计量标准。快检室参比胶应尽可能选取工厂内部生产用胶,成本低、方法简便且误差小。依据GB/T12331992《橡胶胶料初期硫化特性的测定门尼粘度计法》进行胶料门尼粘度测定,重现性符合国家标准要求,而再现性有较大偏差。这主要是由于试验设备之间的偏差(因产地不同引起偏差)、试验设备本身的偏差(转矩和温度的校正等)和试验环境的偏差(试验温度的偏差)等引起的。影响门尼粘度检测结果的设备因素包括:模腔温度、转子高度、转子转速、转子及模腔积胶、设备电流和风压等。参比胶要求尽可能近似于被测样品,以减少检测设备波动对混炼胶质量的影响。

为提高门尼粘度试验机测定结果的准确性,提出三元乙丙橡胶和高顺丁橡胶双胶校准门尼粘度试验机的方法。

1.3 参比胶均匀性试验

EPDM参比胶在清胶后校准合格的任意一台门尼粘度试验机与前批次校准胶并行连续测试5天,每班次1个样品。当天三班的3个样品的极差不大于2,视为此批参比胶均匀稳定,数据有效。取新旧批校准胶5天共计各15个数据求平均值,新胶平均值与旧胶平均值的差加上原基准值作为新批校准胶的基准值。BR参比胶分机台标定基准值,在每个门尼粘度试验机当天校准合格的情况下,与前批次校准胶并行连续测试6个班次,每班次的3个样品极差不大于2,视为此批参比胶均匀稳定,数据有效。取新旧批校准胶连续6个班次共计各6个数据求平均值,新胶平均值与旧胶平均值的差加上原基准值作为新批校准胶的基准值。

1.4 日常校准

EPDM参比胶每机台每班开班校准一次,每次测试一个样品;BR参比胶每天早班开班时校准一次,每次每机台测试3个样品,将所测3个数据的计算结果与标准进行对比。校准数据在标准范围内则仪器可以正常使用;如校准数据超出标准范围,查找排除异常原因(温度异常、转子模腔积胶等)后,进行复试,如复试仍然不在判定标准范围内{EPDMBR的门尼粘度偏差[ML14100]分别为±2.0和±1.5},则停机通知维修人员。

2 结果与讨论

2.1 参比胶的选取

恒门尼粘度合成橡胶及轮胎不同部位胶料的门尼粘度测试曲线分别如图12所示。由图12可以看出:使用IIR(或IIR标准物质),在测试2min之后,其曲线近乎一条直线,这与丁苯橡胶、充油丁苯橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶的门尼粘度曲线相近,其门尼粘度随时间的变化率很小,因此它的反应很迟钝;EPDMBR的门尼粘度曲线与轮胎钢丝胶、胎侧胶和胎面胶的门尼粘度曲线相近,能够很好地表征现场混炼胶的实际状况。因此选用EPDMBR作为参比胶进行门尼粘度试验机的校准。2.2EPDMIIR的稳定性和温度敏感性对比EPDMIIR的稳定性和温度敏感性对比结果分别见表12。从表1可以看出,EPDMIIR参比胶测试的相对标准偏差相近。调整设备增益值的大小,检测结果会有相应的变化。正常的混炼胶增益值的变化会有相应的粘度波动,而IIR测试的实际波动较小,不能反映设备的真实情况;EPDM随增益值的波动与实际混炼胶门尼粘度波动相似。从表2可以看出:EPDM参比胶测试门尼粘度对温度的敏感性较强,随温度波动门尼粘度变化较大;IIR参比胶表现则比较迟钝,变化率很小,即设备变异(如温度变异)很难发现。

                                             

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2.3EPDMBR的日常校检结果EPDMBR为参比胶的日常校检结果见表3。使用IIR一种参比胶时,个别机台设备出现异常时,校准结果也可能在标准范围值内。采用EPDMBR两种参比胶校准,门尼粘度曲线与大部分混炼胶粘度曲线相似,且能够较大范围地涵盖混炼胶的粘度检测值,及时发现门尼粘度试验机的变异,提高其稳定性,保证检测数据的准确性和真实性。

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此外,为保证门尼粘度测试结果的稳定性,一般快检室会使用进口的IIR268,其成本较国产EPDMBR的总和要高。因此,采用双胶校准可以节约成本。

3 结语

针对原有门尼粘度试验机的计量校准方法存在的不足,通过长时间的跟踪试验和数据分析,提出了双胶校准方法。将设备变异的发现频率由一次增加到3次(由24h变为8h),即在一天之内至少有3次发现设备变异的机会。大部分钢丝粘合胶、胎面胶的门尼粘度在6080之间,其余胶种在50以下。采用恒门尼粘度66左右的EPDM和门尼粘度44左右的BR双胶校准,能够大范围地涵盖我公司现胶料配方的粘度检测值,再通过维修人员的修理和维护,可及时发现门尼粘度试验机的变异,提高检测精度,保证门尼粘度试验机检测数据的准确性和真实性。实践证明,双胶校准门尼粘度试验机是一种科学、实用、有效的校准方法。

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